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      首頁  >  技術文章  >  卡爾費休法測量面粉中的水分

      卡爾費休法測量面粉中的水分

      發布時間:2016-08-08瀏覽:986次

       

      內容摘要:面粉水分一般用失重法測量,但是由于客戶對于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費休法

       

      樣品名稱:面粉

       

      樣品說明

       

      由于面粉屬于固體粉末裝物質,在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不完全。

       

      ---儀器配置---

       

      1.AKF-1Puls全自動卡爾費休水分測定儀

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑片電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 10ul微量注樣針

      6. 電子天平(0.1mg)

       

      ---試劑---

       

      滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

       

      溶劑:無水甲醇; 輔助試劑:無;

       

      ---測定方法---

       

      1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

       

      2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

       

      3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

       

      4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

       

      5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品,從反應杯的固體進樣口加入反應杯,然后再稱量,兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。

       

      ---儀器參數---

       

      極化電壓范圍:0∽2000mV

      極化電流范圍:0∽150μA

      水份含量測定范圍: 0.001∽100%;

      滴定控制精度:0.5ul

      滴定功能:PID全自動控制滴定速度,漂移自動更新自動扣除;自動保持終點;

      輔助功能:滴定延時,終點延時

      延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品;

      滴定重復性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)

      測量時間:平均3分鐘;

      數據處理:自動統計數據平均值和相對標準偏差

      數據存儲:方法文件5個;測定結果100組;

      閥門及管路材質:三向雙通電磁驅動控制閥,防腐材料管路及密封接頭;

      外接電極:雙鉑針電極;

      操作界面:按鍵式LED屏

      選配部件:10ml高精度滴定系統,三孔瓶架,數據打印機;

      使用環境濕度:≤80%

      電源環境:95 ∽ 260V /50HZ

      儀器尺寸:380×300×330mm

      儀器凈重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

       

      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

       

      樣品來源: 客戶提供 環境濕度: 67%

      環境溫度: 13 ℃

      樣品名稱:面粉 滴定度:3.352mg/mL

       

      測定次序

      進樣量mg

      滴定體積ml

      含水量mg

      測定時長m:s

      測定結果%

      1

      371

      4.00

      13.408

      3:42

      3.614

      2

      317

      3.340

      11.195

      3:34

      3.532

      3

      323

      3.415

      11.447

      3:32

      3.544

      4

      335

      3.685

      12.352

      3:36

      3.687

      5

      255

      2.735

      9.167

      3:25

      3.596

       

      平均值%:

      RSD偏差%:

       3.5946

       

      1.7259%

       


      影響因素討論:

       

      1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個過程中比較清澈,沒有出現渾濁的現象,證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是完全可以的,但是整個實驗過程可能會比較長。

       

      ---補充說明---

       

      類似于玉米粉,藕粉,淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。

       

       

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