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      卡爾費休水分滴定儀容量法和庫倫法測定丙二醇中水分含量的對比

      發布時間:2016-08-31瀏覽:1654次

       

      ---目的---

      用容量法卡爾費休水分測定儀和庫倫法卡爾費休水分測定儀分別檢測丙二醇中的水分含量,對比容量法滴和庫倫法測試結果。 

       

      ---儀器配置---

       

      容量法

       

        1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 鉑片電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

      6.  10μL微量注樣針

      7.  5mL樣品進樣針;

      8.  電子天平(0.1mg)

       

       

      庫倫法

       

        1. AKF-3庫倫法卡爾費休水分滴定儀主機;

        2. 全封閉電解反應杯組件;

        3. 電解電極、測量電極;

      4.  1μL微量注樣針

      5.  5mL樣品進樣針;

      6.  電子天平(0.1mg)

       

      ---試劑---

       

      容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

      容量法溶劑:無水甲醇;

      庫倫法試劑:庫倫法電解液

       

       

      ---測定方法---

       

      容量法:

       

      1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約40mL的無水甲醇溶劑,。

      2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5、 用進樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。

       

       

      庫倫法:

       

         

          1、開機,點擊“測量”鍵,進入測量界面,儀器自動進行平衡;

      2、儀器狀態穩定后,用1μL微量進樣針抽取純水進行標定,針頭要在液面以下;

      3、反復標定2~3次,測得結果在誤差范圍內后就可進行樣品檢測; 

      4、用5mL進樣針抽取一定量的樣品加入反應杯中,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品的進樣量輸入儀器,并開始測量。

       

       

       

      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

       

       

      樣品來源:

      江蘇某客戶

      環境溫度:29℃

      樣品名稱: 

      丙二醇

      滴定度:2.629mg/mL

      環境濕度:30%

      漂移9μL/min

       

       

      容量法:

       

      樣品名稱

      樣品質量/g

      試劑消耗/ml

      檢測時長

      測量結果/%

      1

      0.7092

      1.362

      1:29

      0.5048

      0.7718

      1.481

      1:33

      0.5043

      0.6667

      1.264

      1:10

      0.4986

      平均值

      0.5026

      RSD

      0.6853

       

      2

      0.7257

      1.712

      1:18

      0.6201

      0.7099

      1.691

      1:29

      0.6262

      0.6945

      1.657

      1:34

      0.6274

      平均值

      0.6246

      RSD

      0.6268

       

       

      庫倫法

       

      樣品名稱

      樣品質量/g

      含水質量/μg

      檢測時長/s

      測量結果/%

      1

      0.2728

      1422.2

      2:44

      0.5213

      0.2057

      1075.7

      2:44

      0.5229

      0.3031

      1577.5

      2:57

      0.5204

      平均值

      0.5215

      RSD

      0.2428

      2

      0.2352

      1495.0

      3:02

      0.6356

      0.2145

      1359.3

      2:46

      0.6337

      0.2585

      1648.5

      2:52

      0.6377

      平均值

      0.6357

      RSD

      0.3148

       

       

      結論:

       

       

      樣品

      容量法測試

      結果平均值/%

      庫倫法測試

      結果平均值/%

      差值/%

      1

      0.5025

      0.5215

      0.0190

      2

      0.6246

      0.6357

      0.0111

       

       

          測試時樣品先進行容量法測試,測試完畢后再進行庫倫法測試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫倫法測試的結果會稍比容量法測試的結果略高。兩種樣品用容量法和庫倫法測試的結果重復性都較好。

       

       

       

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