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      鋰離子電池原料的含水量檢測新應用

      發布時間:2018-01-04瀏覽:1014次

       

      一、前言

         鋰電池與我們生活息息相關,扮演著不可或缺的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。

       

      二、水分對鋰電池的影響及市場現狀

      2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?

      主要表現為電池容量小,放電時間變短,內阻增大,循環容量衰減,電池膨脹等現象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴格控制環境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。

      2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現狀?

      目前市場上水分含量測定的技術方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費休法,由于鋰電池行業所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到,這種方法被直接排除。

       

      三、分析與方法

      3.1儀器

      AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀

      3.2技術參數及特點

      測量范圍

      3ug-99mg(H2O質量)

      測定方式

      卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器

      樣品加熱方式

      瓶式加熱注氣

      針頭規格

      0.3mm

      測量分辨率

      0.1ug(H2O質量)

      主機顯示屏尺寸

      7"彩色觸摸屏

      參數顯示

      水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積;

      測定重復性

      >99.7%(1000μg純水)

      樣品測量時間

      平均50秒到幾分鐘

      流量范圍

      0-100ml/min(0.1Mpa)

      數據存儲

      儀器自動存儲數據200條

      打印功能

      打印功能: 外置打印機(選配)

      語言

      中英文自選

      校準功能

      自動功能

      自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結果

      特點:

      1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術,有效避免加熱爐膛和反應杯污染;

      2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;

      3.流量控制設計,載氣消耗量僅為同類進口產品管式加熱爐的十分之一;

      4.大功率散熱槽設計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;

      5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;

      6.防凝結保溫管路無死體積設計,保證揮發后的水分管壁系統無殘留;

      7.加熱溫度zui高達300°,0-100ml氣體流量自由調節,滿足大多數固體原料水分測定需求;

      8.全自動恒流極化檢測,無需人工設定終點,檢測精度高,水分測量分辨率達到0.1ug;

      9.一鍵啟動,操作簡單,穩定可靠,故障低,使用壽命長; 

      3.3分析原理

      樣品用卡氏加熱爐密封進樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發性的溶劑)以蒸氣的形式完全釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮氣)由頂空瓶經加熱伴管路轉移到KF滴定杯中,然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數據。

      3.4檢測方法

      1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。

      2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為250℃,流量調整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

      3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

      4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示zui終測量結果。

      四、數據與結論

      實驗試劑:庫侖電量法單卡爾費休試劑,當量1.5g/100ml,kfr-c02

      當前漂移值:0.3ug/min

      環境溫度:18℃

      環境濕度:51%

       

                                  HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄

       

      測定次序

      進樣量

      電解值

      測定結果

      分析時長

      樣品名稱

      負極膜片

      樣品1-1

      0.535g

      1718.4ug

      3212ppm

      12min

      樣品1-2

      0.498g

      1627.5ug

      3268ppm

      12min

      樣品2-1

      1.054g

      609.2ug

      578ppm

      9min

      樣品2-2

      1.218g

      665.0ug

      546ppm

      9min

      樣品名稱

      石墨粉

      1

      3.014g

      415.9ug

      138ppm

      6min

      2

      3.140g

      445.8ug

      142ppm

      6min

      樣品名稱

      磷酸鐵鋰

      1

      1.603g

      660.4ug

      412ppm

      10min

      2

      1.428g

      615.5ug

      431ppm

      10min

       

      五、結論說明

          通過本實驗方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結果精度與重復性均達到進口同類產品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。

       

       

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