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      電化學CT-1Plus食品酸價、過氧化值檢測新應用

      發布時間:2018-01-05瀏覽:1215次

      一:引言

      酸價:酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志。一般認為酸價越小,說明油脂質量越好,新鮮度和精煉程度越好。酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產生損害。但如果酸價過高,則會導致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

      過氧化值:過氧化值是過氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解產生的過氧化物是引起食物中毒的原因。因此無論在評價油脂或含有食品酸敗時,此標準都有十分的重要意義。 

          酸價和過氧化值是食品質量安全檢測中重要的衛生指標,其檢測結果對食品安全來講是十分重要的。新標準GB 5009.227-2016 《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》于2017.3.1正式實施。

       

      二:新標準解讀

      2.1測試方法及標準溶液

      過氧化值:0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液;

      酸價:均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液(濃度選擇與稱樣量有關)

      2.2適用范圍

      過氧化值:動植物油脂和人造奶油,測量范圍是0g/100g—0.38g/100g

      酸價:食用植物油(包括辣椒油)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬

      2.3稱樣量

      過氧化值:5g(至0.001g)

      酸價:試樣稱樣量和滴定液濃度應使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之間(扣除空白后)

      2.4溶劑及用量

      過氧化值:異辛烷-乙酸2+3,50mL

      酸價:-異丙醇1+1,50ml~100ml

      2.5結果判定

      過氧化值:自動滴定儀自動記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動判斷終點

      酸價:自動滴定儀自動記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動判斷pH值突躍,即滴定終點。

      2.6精密度

      過氧化值:不超過算術平均值的10%

      酸價:酸價<1mg/g,不超過算術平均值的15%;酸價≥1mg/g,不超過算術平均值的12%

       

      三:設備與方法

      3.1儀器

      上海禾工CT-1Plus多功能全自動電位滴定儀

      3.2產品參數及特點

      參數:

      產品名稱

      CT-1Plus 多功能自動滴定儀

      滴定模式

      電位滴定,顏色滴定

      滴定類型

      酸堿滴定,氧化還原滴定,極化滴定,PH值滴定,卡爾費休滴定,機器視覺識別、顏色滴定

      終點模式

      自動模式:智能判定,固定終點,拐點判定,交叉判定;

      手動模式:固定終點,滴定管校正;

      測定范圍及示值精度

       

      電位:±1024mV ,精度: 0.01mV;
      PH:  0 -14pH,    精度: 0.001 
      pH;溫度:0-100℃,精度: 0. 1℃

      滴定控制精度

       

      20ml高精度計量管(標配):0.001ml; 
      10ml高精度計量管(選配):0.0005ml;

      人機界面

       

      7.0寸大屏幕實時顯示滴定曲線和微分曲線;可使用觸摸屏輸入或者鍵盤輸入;

      GLP/GMP規范

       

      電極的校正設置,校正周期記錄;

      U盤存儲防偽PDF實驗報告;

      滴定管校正功能,校正記錄;

      用戶組及用戶權限設置,及用戶操作記錄;

      數據存儲

      方法數量不限,數據結果數量不限;

      輸入輸出接口

      S-232串口、USB、網絡、攪拌

       

      特點:

          CT-1Plus選配自動顏色判定模塊,用于無法有效進行電位滴定的分析需求,機器人視覺原理顏色判斷。同類產品中,*一款顏色滴定和電位滴定隨時切換的電位滴定儀,顏色滴定無需購買電極,只依賴攝像頭和顏色指示劑,耗材成本低,通過攝像頭顯微作用和精度以及顏色識別的自動化,既可判斷顏色突變也可滴定至的顏色,滿足各種顏色判斷,完全可以替代傳統的手工顏色滴定。電位滴定支持多種電極,PH電極,ORP電極,各種離子電極,可兼容復合電極,也可適用指示電極加參比電極的模式,滴定方法參數設定便捷,滿足各種滴定,如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡合滴定等,符合GMP/GLP規范,審計追蹤,用戶管理、權限設置,圖譜有雙曲線顯示,可以導出數據,儀器具有觸摸屏模式也有電腦聯機操控,可以自動判斷終點,可進行固定終點滴定、動態滴定、組合交叉滴定和手動滴定功能。可以自動停止檢測和手動停止檢測,關鍵滴定組件具備緊急停止保護功能。滴定管精度高耐腐蝕,三通閥切換等。

      3.3檢測方法

      酸價

      首先標定 NaOH 滴定劑的濃度,做好空白實驗,然后精密稱取 5~10g 混勻的食用油至滴定杯中, 準確加入 50mL —異丙醇混合液,再加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴定杯放在 CT-1Plus 電 位滴定儀上,以適當的轉速攪拌至少 20s,使試樣完全溶解并形成樣品溶液。輸入樣品重量,用標定好的氫氧 化鈉滴定劑滴定至終點,儀器根據編輯好的公式自動計算酸價結果。

      過氧化值

      稱取 5.00~10g 混勻(必要時過濾)的試樣,置于滴定杯中,加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液, 輕輕振搖使試樣完全溶解。準確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴 定杯放在 CT-1Plus 電位滴定儀上,以適當的轉速攪拌 60s,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.01mol/L)在自動電 位滴定儀上滴定至終點。同時做空白實驗。

       

      四、分析與圖譜

                                     HOGON電位滴定樣品測定記錄                    

      樣品來源:食用油

      環境濕度:55%

      環境溫度:24 ℃

      NaoH標定滴定記錄:

      樣品名稱

      鄰苯二甲酸氫鉀標準物質

      測定次序

      進樣量

      終點體積

      含量結果

      1

      0.5191 g

      27.0211 mL

      0.0941 mol/L

      2

      0.5436 g

      28.2266 mL

      0.0943 mol/L

       

      樣品測定記錄:

      樣品名稱

      油樣酸價

      測定次序

      進樣量

      終點體積

      含量結果

      1

      5.025 g

      3.852 mL

      3.9637 mg/g

       

      ---滴定曲線---

       

      硫代硫酸鈉標定記錄:

      樣品名稱

      重鉻酸鉀標準物質

      測定次序

      進樣量

      終點體積

      含量結果

      1

      1.056 g

      40.409 mL

      0.533 mol/L

       

             標定圖譜                                    樣品分析圖譜

       

       

       

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