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      CT-1Plus全自動電位滴定儀測定原料藥鈣含量

      發布時間:2020-05-06瀏覽:728次

      鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法,一般在醫藥或工業上應用較多,本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。

      儀器配置 

      1. CT-1Plus全自動電位滴定儀

      2. Ca-101鈣離子電極

      3. R-101D飽和甘汞電極

      4. 100mL滴定杯

      4. 電子天平 ( 0.1mg)

      5. 燒杯,量筒,容量瓶等

       

      試劑

      1. 滴定劑:0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液

      2. 溶劑:  

      3. 調節劑:稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液

       

      測定方法

      1. 絡合反應原理

      2. 取本品約75mg于滴定杯中,精密稱定,加稀鹽酸溶解,加50ml水搖勻,用氫氧化鈉溶液調節pH至12后置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。

       

      儀器參數

       計量管體積:20mL

       控制精度:1μL

       小滴定體積10μL

       大滴定體積100μL

       攪拌速度200

       每滴間隔1000ms

       終點模式:微分判定

       終點設置:200

       

      實驗條件

       樣品名稱原料藥

       環境溫度25

       環境濕度45%

       空白體積0.1ml

       

      實驗數據

      測定次序

      進樣量mg

      終點體積mL

      含量結果%

      1

      75

      15.3865

      99.96

      2

      75

      15.2069

      98.79

      分析時長:約3min

       

      結果平均值:99.38

       

      計算公式:

       

      式中:X1:濃度%

      c:滴定劑濃度mol/L

      V:滴定終點體積(mL)

      V:滴空白體積(mL)

      m:樣品質量(g)

       

       

      圖譜:

                              

      結果討論

      經測定,原料藥鈣含量約為理論值的99.38%,重復性較好,符合相關要求。

       

      參考標準

      《中國藥典》2015版

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