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      卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

      發布時間:2020-06-03瀏覽:806次

      簡介

      己內酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物的水分含量。

      儀器配置

      1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

      2. 全封閉安全滴定池組件

      3. 鉑電極

      4. 滴定池攪拌臺

      5. 10μL微量樣針

      6. 電子天平 ( 0.1mg)

      試劑

      1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL國產

      2. 溶劑:  無水甲醇

      測定方法

      1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內注入約30ml的溶劑

      2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。

      3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

      5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

      儀器參數

       計量管體積:20mL

       控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

       滴定延時:10

       終點延時:10秒

       漂移扣除:

       終點保持:開

       體積極值:50mL

       時間極值:30min

      實驗條件

       樣品來源客戶

       樣品名稱酰胺合成物

       環境溫度25

       環境濕度46%

       滴定度3.026mg/mL

       漂移計算

      實驗數據

      樣品名稱

      樣品質量/g

      試劑消耗/ml

      檢測時長/s

      測量結果/ppm

      酰胺合成物

       

      2.043

      0.3598

      85

      519.1

      1.625

      0.3023

      90

      544.5

      1.868

      0.3387

      93

      532.1

       

      計算公式:

      式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

      V:滴定終點體積(mL)

      m:樣品質量(g)

      F:漂移量(mg)

      結果討論

      采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好

      相關標準

      GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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