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      油類樣品的水分測定注意事項

      發布時間:2020-12-03瀏覽:951次

             工業用的各類燃油、絕緣油或者潤滑油,其含水量的高低都會影響油的品質。在測定其水分時,您是否遇到過樣品溶解性不好、結果平行性不佳的問題?

        不同樣品依據其含水量及樣品組分有不同的測定方法,今天小編就帶您看看這些樣品推薦的水分測試方法,以及測試過程中的注意事項。

        庫侖法直接測定

        適用樣品:

        無鉛汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及輕質油品。

        此類樣品水分含量較小,而且可以完全溶解于陽極液,通常采用庫侖法直接測定此類產品水分。

        注意事項:

        1.滴定陽極液至干燥,直至獲得穩定的漂移值。

        2.潤洗干燥的注射器:先用樣品沖洗3次,排空后再充滿,用濾紙擦凈注射器針頭,加入約0.5g-1g的樣品于滴定杯中測定水分。

        庫侖法+增溶劑

        適用樣品:

        水壓油、絕緣油、變壓器油和透平油

        •此類樣品含水量極低,推薦采用庫侖法測定(使用有隔膜電極)。

        •如果樣品在陽極液中的溶解度不是很好,建議加入增溶劑:三氯乙烯或甲苯(70ml陽極液+30ml增溶劑)。如果樣品在陽極液中的溶解度好可以不加增溶劑,直接用庫侖法測定。

        注意事項:

        1.在滴定杯的預滴定過程中,需要不時用手搖動滴定杯,除去附著在杯壁上的水分,要獲得盡量低且穩定的漂移值。

        2.至少用樣品潤洗3次干燥的注射器,排空后再充滿,將1-2g樣品注入滴定池中。

        3.加入幾次樣品之后,陽極池液體可能逐漸渾濁,此時停止攪拌,靜置幾小時,抽取上層油脂丟棄,下層陽極液繼續使用。如果漂移值變得不穩定且開始增加,就必須同時更換陽極液和陰極液。

        容量法+增溶劑

        適用樣品:

        礦物油(原油,重油)

        這類樣品含有焦油,會污染電極和滴定杯。采用容量法滴定,并在滴定杯中加入增溶劑。

        增溶劑配比:

        1.原油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+10ml甲苯

        或者:5ml甲醇+15ml(lvfang)+10ml D30溶劑(環保石油溶劑)

        2.重油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+20ml甲苯

        注意事項:

        1.此類樣品水分分布不均勻,在分析前需要先勻化。

        2.如需采用庫倫法測定,陽極液中需要加入二甲苯(60ml陽極液+40ml二甲苯)。

        3.必要時,可以采取有保溫套的滴定杯以提高滴定杯溫度。

        卡式爐法

        適用樣品:

        電動機油,潤滑油和潤滑脂

        •此類樣品通常含有添加劑,會與KF試劑發生副反應,使得測定結果偏高,此類樣品宜采用卡式爐法。

        •針對不同水分含量,可以采用卡式爐-庫侖法或者卡式爐-容量法測定。

        •加熱溫度以低于引起副反應的溫度為準,萃取時間依據各樣品設定,推薦不少于360s。

        水分測定注意事項小結

        1.樣品溶解性——加入合適的增溶劑,使用油類的卡氏試劑

        2.樣品均勻性——分析前需要先勻化

        3.取樣細節——用樣品潤洗3次干燥的注射器

        4.起始漂移值——獲得盡量低且穩定的漂移值

        5.漂移不穩定——更換陽極液和陰極液,清洗電極

        6.電極污染清洗方法:

        油類污染:用溶劑清洗(如己烷),再用乙醇清洗干凈。

        清洗隔膜:將甲醇充入發生電極的陰極腔,再倒出,重復該過程2-3次。

        徹底清洗后干燥所有部件,可以用電吹風,如果用烘箱干燥,注意溫度不能超過50℃。

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