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      首頁  >  技術文章  >  卡爾費休水分測定儀測定樣品制備技巧

      卡爾費休水分測定儀測定樣品制備技巧

      發布時間:2020-12-03瀏覽:778次

             樣品制備是包括卡爾費休水分測定試驗在內的大多數試驗的開端,取樣是樣品制備的重要一環,對結果的正確性和準確性起著至關重要的作用。

        在準備測定“陌生”的樣品時,應注意:

        選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同,即選取的樣品必須具有代表性。

        無論你在哪個地區,不僅是在熱帶地區,都要注意大氣濕度。

        易吸濕樣品的表面附著有大量水分。

        易釋放水分或者被風化的樣品表面水分較少。

        如果水不是以溶解的形式存在,而是以分散的形式存在(沉淀或浮選,附著于容器壁--例如:石化產品,人造黃油)的液體樣品會釋放水分。

        在冷卻過程中水的溶解度極限被削弱的樣品。

        水在樣品中的分布越不均勻,所需取的樣品量越大。

        取樣要盡量快,保證樣品的含水量在運輸和保存中沒有發生變化。

      AKF-V6卡爾費休水分測定儀

        大多數樣品在取樣稱重后可以直接進行卡爾費休水分測定,但是對于一些難溶的或者與卡氏試劑有副反應的樣品,就需要更多的制備步驟。

        A.稀釋法

        可以進行外部萃取,也可以在水分測定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加熱,很少在室溫下進行。如果進行外部萃取,請注意所有的水分都不能被萃取出來,并保證樣品和溶劑的平均含水量是可以得到的。這種方法主要用于谷類面粉。

        B.溶劑萃取法

        選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同,即選取的樣品必須具有代表性。

        無論你在哪個地區,不僅是在熱帶地區,都要注意大氣濕度。

        易吸濕樣品的表面附著有大量水分。

        C.均質化

        有些樣品的水分可以附著在樣品壁上或者沉在瓶底,可以將瓶子放入超聲波清洗器中進行超聲。

        對于糊狀或者粘性樣品,可以加入已知其含水量的助溶劑(如異丙醇)使分離出來的水分再次溶解。

        固體樣品根據材質的不同需要使用不同的手段進行粉碎和均質處理。

        D.加熱法

        樣品以干氣流(空氣或氮氣)加熱,或以干氣流通過加熱的樣品,釋放的水被轉移到滴定容器中并立即被滴定。加熱溫度應該盡可能的高,但不能使樣品分解或干擾二次組分的提取。加熱法適用于不能被萃取或不能完全被萃取,以及會與卡氏試劑發生副反應的樣品的測定。

        要謹記!樣品制備時不要引入新的水分或者造成被測樣品水分損失。

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