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      如何測定樣品中的水份含量

      發布時間:2013-04-08瀏覽:2271次

       

      水份含量的檢測是多數食品、醫藥、化工企業*的儀器,由于近年來國內企業對檢測結果要求越來越高,對員工操作環境安全也很重視,許多企業原來使用的手動滴定管滴定水份以及采用烘箱烘烤稱量的方法來檢測水份的方法已經不適應當前對水份測定度和檢測效率的需求。同時,隨著市場經濟的發展,國內外各類水份測定儀的產品品牌型號越來越多,網上的產品琳瑯滿目,價格也不盡相同。用戶在選擇適合自己產品的水份測定儀時,往往感到無所適從,根據我們多年來從事水份測定儀產品生產、銷售和技術服務的實踐經驗,僅對度高的自動水份測定儀提出一些看法,供廣大客戶選擇水份測定儀時參考。
      目前能相對檢測水份含量的自動水份測定儀主要有以下兩類:
      1、加熱烘干設備結合精密稱量傳感器(天平)的加熱法水份測定儀,即通常所說的快速水份測定儀,加熱方法主要是紅外燈管(泡),鹵素燈管,微波加熱等方式;目前zui常見的還是鹵素快速水份測定儀。
      優點:加熱法水份測定儀操作簡單,無需其它的輔助試劑,只需要加入樣品,設定或者調出控溫程序即可檢測;由于升溫快速和能量輻射技術,樣品中的水份在幾分鐘到十幾分鐘時間內就能達到平衡終點得出檢測結果,其效率和準確度遠高于放樣品在烘箱中烘干然后用天平稱量的傳統烘干法檢測。
      缺點:有些廠家在網絡上廣泛發布各種夸大宣傳,讓人感覺這類水份測定儀似乎什么都可以檢測,精度也非常高,其實這是不對的。無論哪種加熱法水份測定儀其實同樣存在著很多限制:
      首先,加熱法水份測定儀并不能完全烘干樣品中的水份;特別是對于在加熱過程中會軟化燒結,形成一團的非金屬樣品,其中間包含的水份很難被揮發出去,同時樣品升溫速率,加熱時間對zui終的水份含量檢測結果都有不同程度的影響,因此些種方法檢測出的水份含量并不是真實的結果;
      其次,加熱法水份測定儀檢測的樣品中,如含有其它在加熱溫度范圍內會氧化或者揮發的物質,比如一般的溶劑殘留,低沸點的雜質,高溫分解產生的低沸點揮發性物質,那么檢測結果就不準確;
      第三,加熱法水份儀在檢測很多樣品時,加入樣品的多少,檢測時間的長短不同都會導致樣品水份含量檢測結果的偏差,總體上而言,加熱法檢測結果的精度并不高;
      當然,雖然加熱法快速水份測定儀有上述缺陷,但對于很多原來一直使用烘箱長時間烘烤然后采用天平稱量檢測樣品水份的用戶來說,采用這類儀器則是從青銅器時代一下子飛躍到了自動化時代了。所以被稱為“快速水份測定儀”。
      加熱法快速水份測定儀的核心部件就是所采用的稱量傳感器和加熱源和加熱環境,比如上海禾工科學儀器有限公司銷售的HM系列鹵素快速水份測定儀就是采用了快速靈敏的進口HMB傳感器和環形的快速均勻鹵素燈加熱器配合鏡面輻射區以達到準確和快速測量的目的。另外加熱法快速水份測定儀一般是根據稱量傳感器精度來分產品型號的,比如HM系列鹵素快速水份測定儀分為下列三種型號:

       
      HM系列快速水份測定儀規格說明

      規格
      HM-101X
      HM-102F
      HM-105L
      市場參考價
      11800
      9200
      6800
      測量方法
      環形管鹵素燈加熱系統和高精度稱量技術
      稱重量程
      110g
      110g
      110g
      稱重精度
      0.001g
      0.002g
      0.005g
      含水率精度
      0.01%
      0.05%
      0.1%
      準確度(超過5g)
      0.02%
      0.05%
      0.1%
      加熱技術
      鹵素燈(環形加熱管)
      干燥溫度
      室溫-199攝氏度
      測量程序
      16
      16
      16
      測量方式
      自動/定時/手動
      顯示參數
      溫度/時間/含水量/干燥余量等7種參數
      干燥模式
      標準/快速/柔和
      顯示類型
      大屏幕LCD顯示
      接口
      標準RS-232接口
      數據存儲功能
      15
      操作環境
      5-40℃,濕度低于85%
      自我檢測功能
      標準
      樣品盤尺寸
      直徑90MM
      電源功率
      AC200-240V,50/60Hz約400W

      2、卡爾費休水份測定儀
      卡爾費休水份測定法在上很多國家被作為水分特別是痕量水分(低至ppm級)的標準分析方法。其原理是利用卡爾費休試劑來反應掉樣品中的水,通過計算反應掉的卡爾費休試劑來測算出被反應掉的水量;適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定,具體反應機理隨處可查,在這里不在累述。根據實現方法卡爾費休水份測定儀可分為容量法和庫侖法兩種形式和結構上差別較大的兩種類型水份測定儀;
      2-1、容量法卡爾費休水分測定儀
      容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統將卡爾費休試劑滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。
      優點:
      1、準確反應終點的判斷,可以檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
      2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且測量樣品中的水份;
      3、水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
      4、對于一些難溶性、不溶性物質,以及具有其它揮發性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行檢測;
      缺點:
      1、 檢測度和儀器多個因素有關,對儀器設計制造要求高;
      2、 檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑;容易產生環境污染;
      影響容量法卡爾費休水份測定儀產品質量和測定結果的關鍵因素有以下幾個:
      1)、由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,并且所使用溶劑易揮發且有毒,因此要求滴定系統具有很好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點不穩定和誤差,并且造成環境的污染,損害操作人員健康。禾工AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀的滴定池和管路連接就經過數代產品的完善才形成目前的產品;
      2)、需要有高精度的滴定控制系統。這是一套相對復雜的系統,AKF系列容量法卡爾費休水份儀的滴定控制系統采用了高精度的玻璃計量管,高精度傳動結構,特別研發的活塞,采用防擴散出液滴定頭使滴定給液精度達到了1ul,確保了zui終的滴定精度。目前網絡上有些產品號稱滴定精度達到1ppm, 檢測限達到10PPM的產品,其zui小給液設定值卻達到0.01ml,采用的是普通注射器的塑料計量管,這是根本不可能實現的。
      3)、滴定控制功能;由于不同的樣品在滴定池溶劑環境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時間才能將水份釋放出來;有些樣品有分析過程中則是緩慢持續的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長,為了充分應對這類問題,AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定、終點延時等設置,可以根據樣品具體情況調整滴定控制參數。
      4)、滴定頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費休試劑準確加入到滴定池中的zui后部件,通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴散設計,保證測量精度。AKF系列卡爾費休水份測定儀使用多種防擴散滴定頭設計使得將滴定頭深入測定池液面以下也不會產生影響精度的擴散現象,防止滴定頭懸在液面以上產生的滴定劑的掛滴現象影響測定精度。
      5)、終點判別及滴定速度的控制;傳統通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準確度均比較差,對于檢測微量水份具有較大的誤差;因此全自動卡爾費休水份測定儀一般采用電化學終點法,AKF系列卡爾費休水份測定儀的型號產品通過實時監測滴定信息,采用全自動調節控制滴定速度,使測定一個樣品的時間從原來的數分鐘減少到三分鐘以內,對于部分樣品甚至數十秒中即可完成一個樣品的準確測定。
      6)、輔助設備的設計制造難度較高,對于部分難溶解,不溶解的樣品,還有其它揮發類物質的檢測度影響極大,市場上很多卡式加熱爐配合卡爾費休水份測定儀檢測,很難做到檢測結果的重復精度。
      當然,除上述產品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性,外部水份影響,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果,但由于這些因素和儀器本身質量并無關聯,在此不再細述。
      由于近年來,國內精密加工技術,材料的快速發展,以及軟硬件設計技術的提升,國內的容易法卡爾費休水份測定儀質量和性能已經逐步接近了進口的水平;其中以禾工禾工科學儀改進型器AKF系列水分測定儀為例,經過數百用戶的使用,目前因其良好的性能價格比,以及極低的故障率已經贏得了許多醫藥、食品、化工及高校研究院所客戶的信任。
      目前AKF系列全自動容量法卡爾費休水份測定儀根據用途有AKF-1型和AKF-2010型兩種產品,其中AKF-1型雖然*同類產品三分之一,但作為經濟型產品,在部分企業中已經實現了24小時不間斷工作,連續一年多時間不出任何故障。而AKF-2010型智能卡爾費休水份測定儀由于其優越的外觀設計,和可視化的便捷操作界面已經成為國內部分企業用于替換進口同類產品的選擇。
      2-1、庫侖法卡爾費休水分測定儀
      庫侖法卡爾費休水份測定儀的操作方式和容量法相比,則是反過來,用戶事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環境中,通過計算滴定池中水份被電解產生的碘完全反應后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時也可稱為電量法水份測定儀。由于其檢測機理都是通過卡爾費休法測定,所以庫侖法水份測定儀和容量法水份測定儀都屬于卡爾費休水份測定儀。
      由于滴定池中的卡爾費休試劑是定量的,同時儀器在反應少量水份時,能做到又快又準確,但反應大量水份時則相對較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫侖法卡爾費休水份測定儀非常適合檢測1000PPM以下的微量水份,而在檢測水份含量高的樣品時,加樣量過少則不能體驗樣品的真實平均水份,加樣量過多,則受限于碘的電解速度,反應完水份需要時間很長;因此庫侖法水份測定儀通常也稱為微量水份測定儀。
      優點:
      1)庫侖法卡爾費休水份測定儀通過計算陽極電解碘產生的電量來檢測水份含量,在儀器質量可靠的情況下,可以非常的測定水份含量,
      2)在檢測微量水份時,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個樣品,檢測效率極高;
      3)庫侖法卡爾費休水份測定儀相比容量法卡爾費休水份測定儀來說,不需要精密滴定系統,無傳動結構和高精度計量系統,可能發生的儀器故障也大為減少;
      缺點:
      1)由于庫侖法是通過計算電解碘產生的電量來測定水份的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:A、與卡爾費休試劑反應生成水;B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
      2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時,電解速度跟不上水的反應速度,會導致檢測效率大幅降低,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,則會降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水份測定儀建議使用于0.5%以下水份含量的檢測。
      AKF系列庫侖法卡爾費休水分測定儀根據用戶需求設計了AKF-2和AKF-2011型兩種庫侖法測定儀產品。其中AKF-2為經濟性微量水份測定儀,滿足企業工廠中快捷檢測樣品微量水份的要求,而AKF-2011型智能庫侖測定儀則整合的數據處理,曲線繪制,和滴定管理控制軟件,成為庫侖滴定綜合平臺。禾工科學儀器通過優化電解電源,確保電解電流的,根據多年的經驗了電解控制體系,采用高精度的電解電極和電解池設計,能夠準確快速的分析樣品中的微量水份,具有精度高,低故障率的特點。
      禾工科學儀器根據用戶檢測多樣性的要求,目前正在研制結合庫侖法和容量法于一臺卡爾費休水份儀上的一體化儀器,用戶可以根據檢測樣品的要求,方便的轉換容量法和庫侖法檢測方法。將為用戶對庫侖法和容量法的選擇提供一個更為便利的一體化產品。
       
          綜上所述,加熱法快速水份測定儀一般使用于樣品中不含除水以外的揮發性物質,不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品,使用加熱法水份測定儀的好處就是除了用電,不需要使用其它的輔助試劑,安裝和操作也相對簡單;但檢測結果的準確度和檢測效率則不如卡爾費休法水份測定儀;后者除具有比加熱法水份測定儀更加快捷,更加的檢測特性外,能夠使用的檢測范圍也非常廣泛,并且應該根據樣品水份含量和樣品特性選擇應該采用的卡爾費休水份測定儀類型,當樣品中水份含量小于0.5%時,并且不含上述限制物質時,應優先選擇庫侖法水份測定儀,比如AKF-2型自動卡爾費休或者AKF-2020型智能庫侖測定儀。否則選擇類似AKF-1型或者AKF-2010型容量法全自動卡爾費休水份測定儀。

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