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      容量法卡爾費休水分儀測定糖果(碳水化合物)樣品中的水分含量

      發布時間:2014-04-18瀏覽:2089次

      禾工應用案例                       編號:YY-HG-AKF-2014003

      AKF容量法卡爾費休水分測定儀

      報告:上海禾工科學儀器有限公司

      數據檔案:2014030103

      ---案例名稱---

      容量法卡爾費休水分儀測定糖果(碳水化合物)樣品中的水分含量

       

      ---目的---

      碳水化合物主要以糖類為主,如:蔗糖,葡萄糖,麥芽糖,果糖(軟糖,半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于這類物質很容易污染庫侖儀的電極,推薦用容量法進行滴定。

      本實驗用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測定糖果樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010測定糖果樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

       

       

      ---儀器配置---

      1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑片電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 滴定池加熱裝置;

      6. 10μL微量注樣針

      7. 固體樣品加樣舟;

      8. 電子天平(0.1mg)

       

       

      ---試劑---

      滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

      溶劑:無水甲醇; 

      輔助試劑:甲酰胺;

       

      ---測定方法---

      1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩定。
      2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。
      3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。
      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
      5. 將粉碎過糖果樣品稱重后(100~500mg)加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。

       

       

       

       

      ---儀器參數---

      計量管體積:20mL

      控制精度:0.75uL20ml高精度計量管)

      攪拌速度:20%

      吸排試劑:自動

      輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能

      終點電流:60μA

      滴定延時:300秒

      終點延時:10秒

      漂移扣除:開啟

      終點保持:開啟

      漂移值更新:自動

      延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

       

      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

                                                :

       

      樣品來源:

      上海禾工科學儀器有限公司

      環境濕度:

      57%

      環境溫度:

      25 ℃

      當前漂移:

      12.0 μL/min

       

      樣品名稱:黃油

      滴定度:3.4018mg/mL

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      mg

      測定時長

      m:s

      測定結果

      %

      1

      0.1247

      1.299

      4.419

      7:46

      3.5437

      2

      0.1108

      1.143

      3.888

      7:15

      3.5090

      3

      0.1353

      1.388

      4.721

      7:58

      3.4893

      4

      0.1154

      1.213

      4.126

      7:37

      3.5754

      5

      0.1275

      1.321

      4.494

      7:54

      3.5247

      平均值 %:

      3.5284

      RSD偏差 %:

      0.9359

       

      結論:

      采用AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定固體難溶樣品,通過設置滴定延時使樣品充分溶解后再自動開始滴定,依然能得到較好的滴定重復性。

       

      ---補充說明--

      本方法可使用于巧克力,糖果及口香糖的測定,但口香糖要對樣品進行前處理,用無水甲醇萃取其中的水分,再進行滴定,zui后扣除溶劑的空白水分。

       

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