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      影響水分測定儀測量準確度的因素盤點

      發布時間:2014-08-27瀏覽:1322次

      卡爾費休水分測定儀測定水分的過程中,很多因素如果考慮不周或選擇不當,都會造成錯誤的滴定結果。如樣品的性質、卡氏試劑的選擇、儀器電極等方面對水分的測量都會有影響。  

      對于卡氏水分測定而言,樣品pH的*范圍為57,在這個范圍內水分測定按照反應的化學計量進行,且反應速度比較迅速。

      如果pH較高,容易產生副反應而消耗碘,導致測量結果不準,如果pH較低,則滴定速度會減慢。樣品量主要是由樣品中水分含量以及卡氏試劑滴定度來決定。對于含水量很少的樣品或滴定度大的試劑來說,樣品的加入量可以適當大些對于水含量多的樣品可以選用滴定度大的試劑,對于水含量少的樣品應選用滴定度小的試劑。同時采用不同方法進行測量,儀器也有不同的要求,容量法用于測定1100mg的含水量,而庫侖法適用于測定1010mg的含水量。樣品量取決于滴定試劑的消耗量,樣品太多會消耗大量的滴定試劑造成浪費,而加入過少,則滴定試劑消耗很少就到反應終點,從而會提高測量的系統誤差,影響測量結果的準確度。

      卡爾費休水分測定儀漂移值影響的因素通常很多,各方面的不足都可能造成漂移值的增大。常見因素有:儀器密封性不好或環境中濕度太大,空氣中的水分慢慢地滲入到反應系統中;在測試的過程中發生了縮酮或者酯化等副反應生成了水;樣品的溶解性不好,導致測試過程中不斷有水滲出;使用超過時效的試劑等。漂移值的增大會使滴定終點受到影響,無論哪種原因造成漂移值增加都必須及時解決,以保證測量結果的準確性。   

      卡爾費休水分測定儀常用的卡氏試劑一般以甲醇為溶劑,對于這種卡氏試劑來說,不能用來測量醛酮類樣品。醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮以及水,應選用其它的不含甲醇的且適用于醛酮的試劑來測定。還有含有硫醇或硫化氫等的樣品,也不適合用卡氏法來滴定,因為硫醇和硫化氫與水一樣會消耗碘,導致水分測量偏高。同時,含有能將碘化物轉換成碘的物質的樣品,也不適合用卡氏法滴定。如過氧化氫、二價銅鹽和三價鐵鹽等具有氧化性的物質。  

       整個的卡氏滴定過程都是通過電極來判定終點的,電極的好壞直接影響到反應的結果。在某些情況F,電極會受到干擾而影響其感應靈敏度,如電極被污垢附著,使得感應不靈敏,以至在滴定終點無法及時判斷從而造成過滴定,使結果偏大。或者電極使用時間過長,也使靈敏度降低,因此對于電極應及時清洗和維護檢查。同時,容量法測水分時,為了保證電極感應到的是反應器的真實狀態,在滴定過程中卡氏試劑在反應器中應充分反應后再被電極感應,所以反應器的攪拌方向應使得卡氏試劑滴入到反應器中旋轉大半用后再到流經電極。

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