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      氣相色譜檢測花生中涕滅威砜殘留量

      發布時間:2015-06-15瀏覽:1384次
      花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土柱層析凈化,氣相色譜法(FPD)測定。

           花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土柱層析凈化,氣相色譜(FPD)測定。
      1.主要儀器及設備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD) 組織搗碎機磁力攪拌器旋轉蒸發器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長)×1.3cm(內徑)
      2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純,重蒸餾甲苯:分析純,重蒸餾乙醚:分析純,重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,V/V),混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中。避光貯存,7天后重新配制弗羅里硅土(Florisil):60~100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞砜:純度99.9% 涕滅威砜:99.8%
      3.檢測步驟
      3.1提取
      3.1.1花生仁:稱50g搗碎樣本,加200ml丙酮/水(3:1,V/V),搗碎提取3min,抽濾后殘渣再用150ml提取劑搗碎提取一次,抽濾,合并提取液并濃縮至約120ml,加5ml氧化劑,攪拌20分鐘后,加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再繼續攪拌20分鐘,用3×lOOml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至約20ml。
      3.1.2花生植株:稱25g粉碎樣本,加200ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡過夜后振蕩提取30min,抽濾后殘渣再用150ml提取劑振蕩提取一次,合并提取液,然后濃縮氧化,二氯甲烷萃取,濃縮(具體操作步驟同花生仁)。
      3.2柱層析凈化層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,中間加8g弗羅里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1,V/V)預淋,然后將提取濃縮液轉移至柱中,棄去淋出液。先用50ml乙醚/丙酮(98:2,V/V)淋洗,再用50ml乙醚/丙酮(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并濃縮至近干,用丙酮定容后待測。
      3.3氣相色譜法測定檢測器:火焰光度檢測器(FPD) 色譜柱:2m(長)× 3mm(內徑)不銹鋼柱擔體:ChromosorbWAW,80~100目固定液:15%FFAP 檢測溫度:色譜柱226℃,檢測器227℃,進樣口300℃ 載氣:氮氣(99.99%),lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min,空氣76ml/min 保留時間:涕滅威砜3min30s

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