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      食品中塑化劑(DEHP)液相色譜儀分析檢測方案

      發布時間:2015-06-24瀏覽:1274次
       1、適用范圍

      適用于環境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測。

      2、凈化
      ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
      a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;
      b 上 樣: 將500 mL樣品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液棄去;
      c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去;
      d 洗 脫: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液;
      e 重新溶解:* 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后供HPLC分析。
      *e 步驟是供參考的,使用者可根據自己使用的分析儀器進行調整

      3、色譜條件*
      色譜柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
      流速:1.0mL/min 進樣量:20μL 檢測器:UV230nm 柱溫:30℃
      流動相:A:水 B:乙腈, 梯度
      梯度設置

      /min 0 10 15 23 24 33
      A 50 10 0 0 50 50
      B 50 90 100 100 50 50

      *本方法中,目標化合物是由HPLC測定的,但這并不表明其他儀器不適合。當使用者采用其他方式進行檢測時,同樣可以采用本方法進行樣品前處理。

      4、 添加回收結果

      分析物 添加水平(μg/L) Recovery (% ) RSD(n*=3)/%
      DMP 2 110.3 5.6
      10 90.9 3.8
      DEP 2 99.4 2.9
      10 88.9 1.3
      DPrP 2 98.7 1.5
      10 89.1 1.0
      BBP 2 82.6 1.5
      10 76.3 3.0
      DBP 2 98.4 1.6
      10 97.1 2.2
      DPP 2 74.7 6.4
      10 68.3 5.6
      DCHP 2 82.8 1.7
      10 76.2 5.8
      DHP 2 70.4 3.0
      10 69.3 3.8
      DEHP 2 74.3 1.9
      10 71.9 2.5

      *n:平行樣品的數量

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