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      相色譜法測定蔬菜中3種有機磷農藥殘留量

      發布時間:2015-07-15瀏覽:1249次
       采用液相色譜法對蔬菜中甲基對硫磷、乙基對硫磷、甲拌磷進行同時分離和檢測,對樣品的提取、凈化以及檢測的色譜條件進行篩選和優化。以shim-pack VP-ODS為分離柱;流動相為V甲醇:V水=85:15,紫外檢測波長為250nm。該方法所測得的3種有機磷在0.02—2.0μL內具有良好的線性,檢出限達1.0—5.0μL,加標回收率在97.44%一101.22%。該方法適合各種蔬菜農藥殘留量的分析。
      摘要:采用液相色譜法對蔬菜中甲基對硫磷、乙基對硫磷、甲拌磷進行同時分離和檢測,對樣品的提取、凈化以及檢測的色譜條件進行篩選和優化。以shim-pack VP-ODS為分離柱;流動相為V甲醇:V水=85:15,紫外檢測波長為250nm。該方法所測得的3種有機磷在0.02—2.0μL內具有良好的線性,檢出限達1.0—5.0μL,加標回收率在97.44%一101.22%。該方法適合各種蔬菜農藥殘留量的分析。
      關鍵詞:農藥殘留;液相色譜法;蔬菜;有機磷
      有機磷農藥是目前我國使用量較大的殺蟲劑之一,主要應用于糧食、蔬菜和水果上。雖然有機磷農藥屬非持久性農藥,但其大量使用必然會對環境產生負面影響,對人、蓄構成嚴重威脅.長期食用受污染的糧食、蔬菜,是導致癌癥、動脈硬化、心血管病、胎兒畸形、死胎、早天、早衰等疾病的重要原因;絕大多數人食用有害蔬菜后并不馬上表現出癥狀,但毒物在人體中富集,時間長了便會釀成嚴重后果。我國近年來發生的農藥中毒事故大多數集中于高毒有機磷農藥,以對硫磷zui多,部分地區占80%左右。因此,建立有效的檢測農副產品中有機磷農藥殘留量的方法具有重要意義。有機磷農藥的測定常采用氣相色譜法,可是,大部分有機磷農藥具有很強的極性和熱不穩定性,給氣相色譜分析帶來一定的難度。本研究采用液相色譜法同時測定蔬菜中甲基對硫磷、乙基對硫磷和甲拌磷。
      1 實驗部分
      1.1 儀器與試劑
      儀器.LC-1OAT液相色譜儀(日本島津公司),包括:SPD-10AVP/10APVP紫外-可見檢測器,LC-1OA高壓溶液輸送泵和N2000色譜工作站(浙江大學智能信息工程研究所);BF2000氮氣吹干儀(北京八方世紀科技有限公司);FS-1電動勻漿機(金壇市富華儀器有限公司).試劑.甲基對硫磷標準品(99.0%,國家農藥質檢中心(沈陽));乙基對硫磷標準品(99.0%,天津農藥質檢中心);甲拌磷標準品(98.0%,天津農藥質檢中心);甲醇(色譜純,北京化工廠);乙腈(色譜純,天津市博迪化工有限公司);實驗用水為重蒸餾水。
      1.2 色譜條件
      色譜柱為Shim-Pack:VP-ODS(150L×4.6);流動相為V甲醇:V水=85:15;流速為1.0mL/min.進樣量20μL,以基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積外標法定量。
      1.3 標準溶液的配制
      準確稱取一定量的農藥標準品,用甲醇制成一定濃度的儲備液,再逐級稀釋儲備液,得質量濃度分別為0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mg/L的標準混合液。
      1.4 樣品處理方法
      取1000g的白菜,取可食部分,用干凈的紗布擦去樣品表面的附著物,采用對角線分割法,取對角部分,將其切碎.準確稱取3份25g試樣,分別加入50.0mL的乙腈,在勻漿機中勻漿2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5g氯化鈉的100mL的具塞量筒中,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,靜至10min,使乙腈與水相分層.將含乙腈的有機層經盛有3g的無水硫酸鈉的漏斗過濾于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,從中吸取10mL溶液,再用氮氣吹干儀吹至近干后用甲醇溶解定容至5mL,經0.45μm濾膜過濾后進樣。
      2 結果與討論
      2.1 測定波長的選擇
      分別將3種農藥的標準儲備液依次用UV一1100紫外/可見分光光度計進行波長掃描,測得3種農藥的zui大吸收波長分別為甲基對硫磷265nm,乙基對硫磷259nm,甲拌磷為238nm.綜合考慮3種組分的zui大吸收值及靈敏度,zui終選擇紫外檢測波長為250nm。
      2.2 流動相組成對分離度的影響
      實驗考察了甲醇-水的不同比例對甲基對硫磷、乙基對硫磷、甲拌磷分離的影響。實驗結果表明,隨著甲醇含量的增加,其分離度逐漸減小,當甲醇:水=85:15時,各組分仍能夠得到很好的分離,且分析所用的時間較短。
      2.3 工作曲線和檢出限
      取“1.3”節的標準溶液,在優化的色譜條件下進行分析,得到標準色譜圖。同一樣品平行測定5次,取其平均值,繪制工作曲線,以峰面積A對濃度c(mg/L)回歸計算,結果表明線性關系良好,回歸方程、相關系數和檢測限。
      2.4 精密度實驗
      取質量濃度為1.5mg/L的混合標準品,在上述色譜條件下,連續進行7次測定,經計算得到測定甲基對硫磷、乙基對硫磷、甲拌磷的精密度RSD分別為4.6%、3.2%、2.9%。
      2.5 回收率測定
      在已知含量的白菜樣品中分別加入不同濃度的有機磷農藥標準品,按“1.4”節方法制備樣品液進行測定,扣除樣品中原有的農藥含量,求出加標回收率,結果可知,甲基對硫磷回收率為95.44%~98.33%;乙基對硫磷回收率為93.33%~101.67%;甲拌磷回收率為94.00%~97.78%。
      2.6 樣品分析
      在白菜中加入上述3種農藥作為模擬蔬菜樣品,按“1.4”節方法處理樣品后按上述色譜條件進行測定。得到樣品色譜圖如圖所示。甲基對硫磷、乙基對硫磷、甲拌磷的殘留量分別為1.75、2.13、1.83mg/kg。
      參考文獻:
      [1] 趙秀麗,汪如源.有機磷農藥中毒后遲發性神經毒性[J].青島醫學院學報,1995,16(4):37—38.
      [2] Henry K Rotich,張卓勇,趙進英,等.環境水中甲基對硫磷、對硫磷和辛硫磷農藥殘留的SPE-HPLC分析[J].分析測試報,2002,21(5):50—52.

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