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      容量法卡爾費休水分儀測定黃油(脂肪類)樣品中的水分含量

      發布時間:2015-10-12瀏覽:1521次

      容量法卡爾費休水分儀測定黃油(脂肪類)樣品中的水分含量

                                               —— 禾工應用案例


         


       ---目的---

          本實驗用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測定黃油中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010測定黃油樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。



      ---儀器配置---

      1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑片電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 滴定池加熱裝置;

      6. 10μL微量注樣針,5ml進樣針;

      7. 電子天平(0.1mg)




      ---試劑---

      1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

      2. 溶劑(脫水劑):無水甲醇; 

      3. 輔助試劑:氯仿;




      ---測定方法---

      1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇和氯仿混合溶液。設定滴定池溫度40℃,并等待溫度穩定。

      2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5、 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動性,用5ml進樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。




      ---儀器參數---

      1. 計量管體積:20mL

      2. 終點電流值:60uA

      3. 終點漂移值:36μL /min

      4. zui小進液量:0.001mL

      5. 滴定延時:  30s

      6. 終點延時:  10s

      7. 漂移扣除:  On

      8. 終點保持:  On





      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

      樣品來源:上海禾工科學儀器有限公司 環境濕度:52%
      環境溫度:25 ℃ 當前漂移:12.0μL/min
      樣品名稱:黃油   滴定度:3.3177mg/mL 


      測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 mg 測定時長 m:s 測定結果 %
      12.64310.6542.170 4:260.0821
      22.52560.6432.043 4:220.0809
      32.44320.6091.935 4:120.0792
      42.81420.6912.293 4:370.0815
      52.68160.6452.140 4:200.0798
      平均值 %:0.0807
       RSD偏差 %:1.4792




      ---補充說明---

      本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油,如花生油,菜籽油,豬油,橄欖油等。   


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