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      容量法卡爾費休水分儀測定松油醇中的水分含量

      發布時間:2015-10-27瀏覽:1350次

      AKF容量法卡爾費休水分測定儀


      ---案例名稱---

      容量法卡爾費休水分儀測定松油醇中的水分含量




      ---目的---

          松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于溶劑及去臭劑,亦用于醫藥、農藥、塑料、肥皂、油墨工業中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實驗通過使用AKF-2010V卡爾費休水分儀直接測定松油醇樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定松油醇樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。




      ---儀器配置---

      1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑針電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

         5. 10μL微量注樣針,2.5mL注射器;

      6. 電子天平(0.1mg);





      ---試劑---

         滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);

         溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級); 

         輔助試劑:無;





      ---測定方法---

      1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約40ml的無水甲醇溶液。

      2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5、 用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內,再次稱取注射器重量,將進樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開始測量,測量結束顯示水分含量結果。







      ---儀器參數---

        計量管體積:20mL

        極化電流:25uA

        終點電位:50mV

        zui小進液量:0.001mL

        滴定延時:  5s

        終點延時:  10s

        漂移扣除:  Off

        終點保持:  On






      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄:


      樣品來源:

      杭州用戶提供

      環境濕度:

      51%

      環境溫度:

      25 ℃

      當前漂移:

      9.2μL/min


      樣品名稱:松油醇

      滴定度:3.219mg/mL

      測定次序

      編號-次數

      進樣量

      mg

      滴定體積

      mL

      含水量

      mg

      測定時長

      m:s

      測定結果

      %

      樣品1#-1

      2478

      0.396

      1.276

      1:54

      0.0515

      樣品1#-2

      2127

      0.338

      1.089

      1:45

      0.0511

      樣品2#-1

      872

      1.286

      4.139

      2:32

      0.4746

      樣品2#-2

      1010

      1.485

      4.781

      2:50

      0.4734





      ---補充說明--

          采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定松油醇含水量,本方法采用直接測量后進樣,快速方便,能有效監控出松油醇的含水量的大小,測試結果的準確度和重現性較好。采用該方法測試松油醇樣品可得到準確的結果。


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