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      AKF-2010V卡爾費休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量

      發布時間:2015-11-03瀏覽:2022次

      AKF容量法卡爾費休水分測定儀


      ——案例名稱——

       AKF-2010V卡爾費休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量




      ——目的——

          乳糖是二糖的一種,是在哺乳動物乳汁中的雙糖,因此而得名。乳糖是兒童生長發育的主要營養物質之一,對青少年智力發育十分重要,特別是新生嬰兒不可缺少的。由于乳糖含有結晶水,且焦化溫度較低,采用烘干法測定含水量易受干擾。所以本實驗根據藥典采用卡爾費休法進行水分含量測定,用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑,使用AKF-2010V水分儀直接測定乳糖樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定乳糖樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。




      ——儀器配置——

      1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑針電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 滴定池加熱裝置;

      6. 10μL微量注樣針;

      7. 電子天平(0.1mg)




      ——試劑——

      滴定劑:  容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

      溶劑:    無水甲醇; 

      輔助試劑:甲酰胺;





      ——測定方法——

      1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩定。

      2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5. 開啟漂移扣除,并自動測試漂移值。

      6. 將乳糖樣品稱重后(約200mg)加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。




      ——儀器參數——

      1. 計量管體積: 20mL

      2. 極化電流:   25μA

      3. 終點電位:   50mV

      4. zui小進液量: 0.001mL

      5. 滴定延時:   200s

      6. 終點延時:   10s

      7. 漂移扣除:   On

      8. 終點保持:   On





      卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

       

      品來源:

        上海客戶提供(乳糖、120目)

        環境濕度:

        57%

      環境溫度:

        25 ℃

        當前漂移:

        12.0 μL/min

                                              

        樣品名稱:乳糖       滴定度:3.013mg/mL
       測定次序

      進樣量 mg

      滴定體積 mL

      含水量 mg

      測定時長 m:s

      測定結果 %

           1   193.8    3.199   9.639     5:08    4.973
           2   203.4    3.390   10.214     5:22    5.022
           3   203.0     3.373    10.163     5:20    5.006
         平均值 %:         5.000
        RSD偏差 %:           0.5




      ——補充說明——

          本方法測量乳糖的含水量快速準確,可以測出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結晶水,可避免采用加熱法測定含水量時乳糖焦化導致的含水量偏差。


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