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      AKF-2010V水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量

      發布時間:2015-11-10瀏覽:1438次

      AKF容量法卡爾費休水分測定儀


      ——案例名稱——

      AKF-2010V卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量


      ——目的——

          甲基丙烯酸為無色結晶或透明液體,有刺激性氣味。可溶于熱水,乙醇等多數有機溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產生有毒氣體。用于有機合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產品甲基丙烯酸甲酯生產的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等

          本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。



      ——儀器配置——

      1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑針電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 10μL微量注樣針;

      6. 電子天平(0.1mg);



      ——試劑——

      1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

      2. 溶劑:  無水甲醇;


       

      ——測定方法——

      1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。

      2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。



      ——儀器參數——

      1. 計量管體積:20mL

      2. 極化電流:  25μA

      3. 終點電位:  50mV

      4. zui小進液量:0.001mL

      5. 滴定延時:  10s

      6. 終點延時:  10s

      7. 漂移扣除:  Off

      8. 終點保持:  On



      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

       樣品來源:
        上海客戶提供
       環境濕度:
        55%
       環境溫度:
        25 ℃
       當前漂移:
        8.8μL/min


       樣品名稱:甲基丙烯酸
       滴定度:3.707mg/mL
        測定次序

      進樣量mg

      滴定體積mL

      含水量mg

      測定時長m:s

      測定結果ppm

              1  2655.8
          0.656
        2.432
          2:15
           915.7
             2  2707.5
          0.660  
        2.448
          2:23
           904.3
             3  2586.1
          0.633
        2.346
          2:08
           907.2
                             平均值 ppm:
        909.1
                              RSD偏差 %:
        0.65

       


      ——補充說明——

          本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強的酸性及腐蝕性,當采用直接進樣的方法測定并不會干擾分析結果,能夠獲得較好的測試重復性。

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