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      容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量

      發布時間:2015-11-17瀏覽:1725次

      AKF容量法卡爾費休水分測定儀



      ——案例名稱——

        容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量




      ——目的——

          本實驗通過使用AKF-1卡爾費休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。




      ——儀器配置——

      1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;

      2. 全封閉安全滴定池組件;

      3. 雙鉑片電極;

      4. 滴定池攪拌臺;

      5. 10μL微量注樣針;

      6. 電子天平(0.1mg);




      ——試劑——

      1. 滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);

      2. 溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級); 

      3. 輔助試劑:無;





      ——測定方法——

      1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇溶液。

      2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀,稱取約500mg加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。





      ——儀器參數——

      1. 計量管體積:20mL

      2. 終點電流值:60uA

      3. zui小進液量:0.001mL

      4. 滴定延時:  120s

      5. 終點延時:  10s

      6. 漂移扣除:  On

      7. 終點保持:  On





      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

                                              


       樣品來源:
       浙江杭州用戶提供
       環境濕度:
       57%
       環境溫度:
       25 ℃
       當前漂移:
       33μL/min


        
       樣品名稱:酚醛樹脂
       滴定度:3.780mg/mL

       測定次序 

      編號-次數

      進樣量mg

      滴定體積mL

      含水量mg

      測定時長m:s

      測定結果%

          112-1
          560
          0.701
         2.649
           3:36
         0.473
          112-2
          580
          0.722
         2.729
           3:45
         0.470
          112-3
          584
          0.720
         2.722
           3:40
         0.466
          114-1
          581
          0.587
         2.219
           3:27
         0.382
          114-2
          583
          0.601 
         2.272
           3:40
         0.389
          114-3
          597
          0.616
         2.328     3:54
         0.390
                                平均值:
         樣112:0.470% ; 樣114:0.387%
                               RSD偏差:
         樣112:0.748% ; 樣114:1.126%




      ——補充說明——

          酚醛樹脂樣品為塊狀,需碾碎成粉末狀后進樣,50mL甲醇大約能溶解約2g樣品,建議每測定3次至4次樣品重新更換反應杯內的甲醇溶劑。另外,樣品碾碎成粉末狀后,會緩慢吸收空氣中的水分,建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。

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