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      卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定二甲基甲酰胺(DMF)中的水分

      發布時間:2016-06-20瀏覽:3353次

      ---案例名稱---

      卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定二甲基甲酰胺(DMF中的水分

       

      ---目的---

      DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優良溶劑,廣泛應用于聚氨酯的合成、合成革的生產中,也可用作醫藥和農藥殺蟲脒的原料。本試驗通過直接測定DMF溶劑中水分含量,驗證AKF-2010V測定DMF溶劑中水分含量的可行性、準確度與重復性。

       

      ---儀器配置---

        1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 鉑針電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

      6.  10μL微量注樣針

      7.  2ml樣品進樣針;

      8.  電子天平(0.1mg

       

       

      ---試劑---

      滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

       

      溶劑:無水甲醇; 

       

      ---測定方法---

      1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇

      2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

      3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

      4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

      5、 2ml進樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。

       

      ---儀器參數---

      計量管體積:20mL

      控制精度:0.5uL20ml高精度計量管)

      攪拌速度:30

      吸排試劑:自動

      輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能

      滴定延時:30

      終點延時:10

      漂移扣除:開

      終點保持:開

      漂移值更新:自動

      延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

      卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

       

      樣品來源:

      上海禾工科學儀器有限公司

      環境濕度:

      58%

      環境溫度:

      18 ℃

      當前漂移:

      110 μL/min

      樣品名稱:DMF

      滴定度:3.1989 mg/mL

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      mg

      測定時長

      m:s

      測定結果

      %

      1

      0.3035

      2.800

      9.033

      426

      2.9764

      2

      0.2826

      2.629

      8.3669

      416

      2.9607

      3

      0.2826

      2.628

      8.3652

      359

      2.9601

      4

      0.2763

      2.605

      8.2934

      406

      3.0016

      5

      0.2899

      2.776

      8.7776

      3:52

      3.0278

      平均值 %

      2.9853

      RSD偏差 %

      0.9754

       

      結論:

      采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定DMF含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出DMF中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好。采用該方法測試的DMF樣品可以得到準確的結果。

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