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      AKF-V6測定DL-蘋果酸水分

      發布時間:2021/3/26瀏覽:309次

      簡介

      DL-蘋果酸是D-蘋果酸和L-蘋果酸的混合物。蘋果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構體。即左旋體(L-蘋果酸)和右旋體(D-蘋果酸)。大自然中,蘋果酸以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和DL-蘋果酸。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定DL-蘋果酸中的水分含量。

       

      儀器配置

      1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機

      2. 全封閉安全滴定池組件

      3. 鉑針電極

      4. 滴定池攪拌臺

      5. 10μL微量進樣針

      6. 電子天平 ( 0.1mg)

      試劑

      1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產

      2. 溶劑:  無水甲醇

      測定方法

      1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。

      2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。

      3. 用經過干燥處理的微量進樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

      4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

      5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

      儀器參數

      ● 計量管體積:20mL

      ● 滴定延時:5秒

      ● 終點延時:10秒

      ● 漂移扣除:開

      ● 終點保持:開

      ● 體積極值:50mL

      ● 時間極值:30min

      實驗條件

      ● 樣品來源:客戶

      ● 樣品名稱:DL-蘋果酸

      ● 環境溫度:25℃

      ● 環境濕度:52%

      ● 滴定度:  2.689mg/mL 

      ● 漂移計算:扣除

      實驗數據

      樣品名稱

      樣品質量/g

      試劑消耗/ml

      檢測時長/s

      測量結果/%

      DL-蘋果酸

      0.4204

      0.1875

      112

      0.1197

      0.3932

      0.1577

      101

      0.1077

      0.4047

      0.1726

      104

      0.1145

      計算公式:

      式中:X:  含水量(%)

      C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

      V:滴定終點體積(mL)

      m:樣品質量(g)

      F:  漂移量(mg)

      結果討論

      采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定DL-蘋果酸中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。

      參考標準

      《中華人民共和國藥典》2020版


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