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      做好微量水份測定儀準備工作步驟明朗

      發布時間:2018-01-16瀏覽:782次
        做好微量水份測定儀準備工作步驟明朗
        
        微量水份測定儀試驗步驟
        
        1.微量水份測定儀準備工作
        
        (1)用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。
        
        (2)把硅膠裝入干燥管(應避免硅膠粉末裝入)。然后把攪拌子通過試樣注入口放入,將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤滑脂。此時陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好地密封。
        
        (3)向陰極室注入約5毫升的電解液,晃動一下再倒入陽極室,這樣重復2-3次;再將約100毫升的電解液注入陽極室,然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好地密封(電解液裝入工作是在通風櫥內進行,且用干燥的器皿裝液)。將電解池放到攪拌器上并夾好,把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。
        
        2.微量水份測定儀調整儀器空白電流
        
        進入水分測量頁面,按“攪拌”,攪拌器開始工作,調節攪拌子轉速電位器,務必使電解液不要濺到池壁上。此時,若測量電位指示為負,說明電解液中含有過量碘,可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正,說明電解液中含有水,按下“電解”鍵,儀器顯示有幾mA電流,但測量電位、電解電流應能逐漸減小。當蜂鳴器響時,表示儀器達到平衡點了。此時,若電流(為空白電流)大于5毫安或不穩定,表示電解池的內壁上附有水分。可再次按“電解”關斷電解電流,然后取下電解池,輕輕地傾斜并晃動電解池,使池壁上的水分進入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好,按“電解”鍵繼續電解。空白電流一般會逐漸變小,并達到要求。之后,就可對儀器進行標定。
        
        3.微量水份測定儀標定儀器
        
        可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定,也可用0.5微升微量進樣器,注入純水來標定儀器。當注入0.1微升純水時,“水分量”應顯示100±8微克。一般標定2-3次,若標定符合要求,就可對樣品進行測定。
        
        4.微量水份測定儀測定試樣
        
        (1)液體樣品
        
        ①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次,再吸入一定量的樣品,為注樣作好準備。
        
        ②按下“啟動”鍵。
        
        ③把樣品通過進樣塞注入到電解池中(務必使注射器針頭全部浸入)。
        
        ④蜂鳴器響,說明測定結束,此時,儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實際水分量。在打印機已經設置為允許打印的情況下,儀器自動打印測定結果。若未預先設置好相關參數,則需要進入打印設置頁面設置好有關參數后,方可打印。
        
        (2)微量水份測定儀固體樣品
        
        固體樣品不能與電解液起負反應,若為顆粒,必須進行粉碎。
        
        ①固體進樣器如圖2所示,首先準確地稱量固體進樣器地重量。然后,取下固體進樣器的蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
        
        ②再次對固體進樣器稱重(含試樣),該重量與進樣器凈重之差,即為待測試樣的重量;
        
        ③按“啟動”鍵,然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋,把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加,說明大氣中的水分已進入陽極室,不要進行任何其它操作,待蜂鳴器響,再次按“啟動”鍵,然后將進樣器旋轉180度,如圖3虛線所示使試樣落入池中,即開始對試樣進行測定。測定結束,蜂鳴器響,儀器自動顯示并打印測定結果(允許打印時)。
        
        微量水份測定儀常見簡易故障處理
        
        試劑初次進水平衡長時間達不到終點
        
        1.進水太多,初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水,從進樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時,儀器的測量電位應迅速上升,顯示屏開始快速計數,此時應立即停止進水。儀器在半小時之內就可達到初時平衡到終點。
        
        2.試劑與該儀器不匹配,請選用(正工牌)試劑。
        
        3.電解電極兩鉑金網之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用。
        
        4.儀器測定數據偏低或偏高,要認真清理兩電極鉑金上的附著物;

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