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      固相萃取`禾工科學儀器提供了整套三聚氰胺檢測方法及配置

      發布時間:2008-12-10瀏覽:1870次

      四、固相萃取(SPE)方法介紹

       

      1固相萃取(SPE)柱的選擇:

      三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物),凈化過程一般選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子和反相兩種吸附機理,并具有以下優點:

      1)可通過兩種不同溶液的洗滌(/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。

      2)批次重復性好。

      3)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。


      五、HPLC-UV檢測方法(GB/T……..)

      一、                檢測方法

      1試劑與材料:

      除另有規定外,試劑為分析純,水符合GB/T6682規定的三級水,色譜用水符合一級水的規定。

      1.1 乙腈:色譜純

      1.2 甲醇:色譜純

      1.3 氨水:濃度25%28%

      1.4 混合型陽離子交換固相萃取小柱:60mg/3mL

      1.5 三氯乙酸溶液10g/L :稱取10g三氯乙酸加水至1000mL

      1.6 乙腈水溶液:乙腈:水為5050

      1.7 鹽酸溶液:0.1mol/L

      1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。

      1.9 乙酸鋅溶液219 g/L:取219g乙酸鋅用300mL 水溶解后,定溶至1L

      1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混勻。

      1.11 緩沖液:10mmol/L辛烷磺酸鈉,10mmol/L檸檬酸,調pH3.0

      1.12 標準溶液:

      1.12.1 標準貯備液1mg/mL :稱取100.0mg 與小燒杯中,加少量乙腈: 40:60 溶解并轉入100mL

      量瓶中定容。

      1.12.2 標準工作液10μg/mL :準確吸取標準貯備液1mL 100mL 容量瓶中,用乙腈: 40:60定容。

       

      2 儀器設備

      實驗室常用儀器及:

      2.1 液相色譜儀

      2.2 超聲波振蕩器

       


      3 操作步驟

      3.1 試樣提取:

      稱取5g試樣(到0.01g)與150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解

      樣品,放于超聲波振蕩器中超聲萃取30min。取出加入5mL 乙酸鋅溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液

      (1.5)、后者采用鹽酸溶液(1.7)將試樣轉入100mL 容量瓶中定容至刻度,混勻后用濾紙過濾。

       

      3.2 凈化

      分別用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型陽離子交換固相萃取小柱后。取2mL 濾液上柱,然后分別用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,將淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脫,洗脫液于50水浴中旋轉蒸發至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩渦震蕩1min,過0.45um濾膜過濾,上機測定。

       

      3.3 測定

      3.3.1 色譜條件

      色譜柱:極性 C8(4.6mmi.d.×250mm,5μm)C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5um);

      流 速:1.0mL /min

      進樣量:50μl

      柱 溫:35

      波 長:240nm.

      流動相:C8柱使用的為緩沖液(3.11):乙腈=95:5

      C18柱使用的為緩沖液(3.11):乙腈=90:10

      3.3.2 標準曲線繪制

      分別吸取標準工作液(3.12.20.52.04.07.510.0mL50mL 容量瓶中,用乙腈: 40:60

      分別定容混勻,該標準系列濃度分別為0.100.400.801.502.00μg/mL。將該標準系列溶液分別

      注入儀器中,測定峰高(或峰面積)。以標準系列濃度為橫坐標,峰高(或峰面積)為縱坐標繪制標準

      曲線。或計算回歸方程。

       

      3.3.3 測定

      分別吸取試液(3.2)注入儀器中,測定峰高(或峰面積)。由標準曲線查得試液中三聚氰胺的濃度或通過回歸方程計算出試液中三聚氰胺的濃度。

      4 結果表示

      4.1 試樣中三聚氰胺的含量X,以質量分數毫克每千克(mg/kg)表示

       

      式中:

      Cs—試液中三聚氰胺的濃度,(μg/mL

      V—試液體積,(100mL

      m—試樣的質量,(g

      n—稀釋倍數;

      6.2 平行測定結果用算術平均值表示,結果保留小數點后兩位有效數字。

       

       


      六、HPLC-DAD檢測方法(GB/T……..)

      (嬰幼兒配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的液相色譜篩選法)

      一、檢測方法

      1方法來源

      本方法是在參考FCC三聚氰胺檢測方法[Updated FCC Development MelamineQuantitationHPLC—

      UV),April22007]FDA三聚氰胺檢測方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine (Adapted

      from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基礎上,綜合制定而成的

      嬰幼兒配方奶粉和牛奶中三聚氰胺液相色譜篩選方法。

      2試劑

      1.1 磺基水楊酸:分析純;

      1.2 檸檬酸:分析純;

      1.3 辛烷磺酸鈉:液相色譜離子對試劑;

      1.4 乙腈:色譜純;

      1.5 鹽酸:分析純;

      1.6 超純水:18.2MΩ

      1.7 60g/L磺基水楊酸:稱取60g磺基水楊酸用水定容至1L

      1.8 0.1N HCl:量取8.3mL鹽酸用水稀釋至1L

      1.9 標準儲備液:精密稱取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成濃度為1mg/mL 標準儲備液。

      2.0 標準使用液:將標準儲備液用甲醇逐級稀釋至適宜濃度。

      3儀器

      液相色譜,附二極管陣列檢測器

      4樣品處理

      2.1 配方奶粉:稱取0.5g樣品,加入0.1N HCl15mL,渦旋混勻,超聲提取30min后加入60g/L磺基

      水楊酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混勻后離心,上清液經0.45μm的微孔濾膜過濾后進樣。

      2.2 牛奶:稱取15g左右樣品,加入60g/L磺基水楊酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混勻后離心,

      上清液經0.45μm的微孔濾膜過濾后進樣。

      5參考色譜條件

      4.1 色譜柱:ODS C8250mm×4.6mm

      4.2 流動相:緩沖液:乙腈=8515,等度洗脫

      4.3 緩沖液:10mM檸檬酸+10mM辛烷磺酸鈉,調pH3.0

      4.4 速:1.0mL/min

      4.5 溫:40

      4.6 長:240nm


       

      6 計算公式

       

      式中:X—樣品中三聚氰胺含量,mg/kg

      C—從標準曲線上查出的含量,μg/mL

      V—定容體積,mL

      M—稱樣量,g

       

      7 定量限

      本方法的定量限為1mg/kg

       

      8 參考色譜圖和光譜圖

       

       

       


      七、液相色譜儀三聚氰胺檢測配置報價

      1)                  STI 5000液相色譜儀系統

      1

      P5000 型高壓恒流輸液泵

      1

      32000.00

      2

      UV5000紫外檢測器

      1

      36000.00

      3

      Rheohyne 7725i 手動進樣閥

      1

      7,500.00

      4

      三聚氰胺分析液相色譜柱

      1

      3800.00

      5

      25/50ul微量注射器

      1

      500.00

      6

      N2000色譜工作站SP1

      1

      3800.00

      7

      液相啟動工具包

      1

      2280.00

       

      合計金額:

       

      85880.00

      2)                            液相附助設備

      1

      KQ-2200 超聲波清洗器 3L

      1

      2180.00

      2

      HP-01袖珍式真空泵 0.80MP

      1

      1600.00

      3

      FB-10T溶劑過濾器  1000mL

      1

      780.00

      4

      HG-330色譜柱溫箱 室溫-100 / 0.1

      1

      5,800.00

      6

      有機過濾膜  φ50×0.45mm

      1

      150.00

      7

      水系過濾膜  φ50×0.45mm

      1

      130.00

      8

      有機針式過濾器  φ13×0.45mm

      1

      180.00

      9

      水系針式過濾器  φ13×0.45mm

      1

      160.00

      10

      RO DI反滲透超純水機   15L/H 

      1

      7,280.00

       

      合計金額:

       

      18260.00

       


       

      3)                            三聚氰胺分析包

      1

      HSE12D固相萃取儀

      1

      2800.00

      2

      HSC12氮吹儀

      1

      4500.00

      3

      漩渦混合器

      1

      550.00

      4

      混合型陽離子交換固相萃取小柱50/

      1

      1100.00

      6

      乙腈 色譜純 4L

      1

      450.00

      7

      甲醇 色譜純 4L

      1

      180.00

      8

      三聚氰胺標樣 

      5g

      160.00

      9

      辛烷磺酸鈉

      1

      800.00

      10

      檸檬酸

      1

      150.00

       

      合計金額:

       

      10690.00

       


      4)                            實驗室常用設備與器皿:

      1

      氨水  分析純  500ml

      1

       

      2

      鹽酸  分析純    500ml

      1

       

      3

      乙酸鋅  分析純  500g

      1

       

      4

      容量瓶 1000ml

      2

       

      5

      容量瓶 500ml

      2

       

      6

      容量瓶 100ml

      5

       

      7

      容量瓶 50ml

      10

       

      8

      量筒  500ml

      2

       

      9

      量筒  100ml

      5

       

      10

      量筒  10ml

      5

       

      11

      移液管 10ml

      5

       

      12

      移液管 5ml

      5

       

      13

      移液管 2ml

      5

       

      14

      移液槍 

      1

       

      15

      三角燒瓶 150 ml

      10

       

      16

      燒杯 1000ml

      2

       

      17

      燒杯 500ml

      5

       

      18

      燒杯 100ml

      10

       

      19

      洗耳球

      1

       

      20

      洗液瓶

      1

       

      21

      玻璃吸管

      1

       

      22

      CP114電子分析天平 110g/0.1mg    美國

      1

      7300.00

      23

      CP313電子精密天平  310g/0.001g    美國

      1

      5600.00

      24

      架盤天平

      1

      300.00

      25

      PHS-3C 酸度計 014/0.01

      1

      2000.00

      26

      數顯不銹鋼電熱恒溫干燥箱  450370400 

      1

      2880.00

       


      八、HPLC-DAD方法檢測三聚氰胺配置報價

      1STI 5000液相色譜儀系統

      1

      P5000 型高壓恒流輸液泵

      1

      32000.00

      2

      DAD5000二極管陳列檢測器

      1

      120000.00

      3

      Rheohyne 7725i 手動進樣閥

      1

      7,500.00

      4

      三聚氰胺分析液相色譜柱

      1

      3800.00

      5

      25/50ul微量注射器

      1

      500.00

      6

      N2000色譜工作站SP1

      1

      3800.00

      8

      液相啟動工具包

      1

      650.00

       

      合計金額:

       

      168250.00

       

      2)                  液相附助設備

      1

      KQ-2200 超聲波清洗器 3L

      1

      2180.00

      2

      HP-01袖珍式真空泵 0.80MP

      1

      1600.00

      3

      FB-10T溶劑過濾器  1000mL

      1

      780.00

      4

      HG-330色譜柱溫箱 室溫-100 / 0.1

      1

      5,800.00

      6

      有機過濾膜  φ50×0.45mm

      1

      150.00

      7

      水系過濾膜  φ50×0.45mm

      1

      130.00

      8

      有機針式過濾器  φ13×0.45mm

      1

      180.00

      9

      水系針式過濾器  φ13×0.45mm

      1

      160.00

      10

      UP反滲透超純水機   15L/H 

      1

      17000.00

       

      合計金額:

       

      18260.00

       

      3)                  三聚氰胺分析包

      1

      HSE12D固相萃取儀

      1

      2800.00

      2

      HSC12A氮吹儀

      1

      5460.00

      3

      漩渦混合器

      1

      550.00

      4

      混合型陽離子交換固相萃取小柱50/

      1

      1100.00

      6

      乙腈 色譜純 4L

      1

      450.00

      7

      甲醇 色譜純 4L

      1

      180.00

      8

      三聚氰胺標樣 

      5g

      160.00

      9

      辛烷磺酸鈉  液相色譜離子對試劑

      1

      800.00

      10

      檸檬酸分析純

      1

      150.00

      11

      磺基水揚酸  分析純

      1

      150.00

       

      合計金額:

       

      11800.00

       

      4)實驗室常用設備與器皿:

      1

      氨水  分析純  500ml

      1

       

      4

      容量瓶 1000ml

      2

       

      5

      容量瓶 500ml

      2

       

      6

      容量瓶 100ml

      5

       

      7

      容量瓶 50ml

      10

       

      8

      量筒  500ml

      2

       

      9

      量筒  100ml

      5

       

      10

      量筒  10ml

      5

       

      11

      移液管 10ml

      5

       

      12

      移液管 5ml

      5

       

      13

      移液管 2ml

      5

       

      14

      移液槍 

      1

       

      15

      三角燒瓶 150 ml

      10

       

      16

      燒杯 1000ml

      2

       

      17

      燒杯 500ml

      5

       

      18

      燒杯 100ml

      10

       

      19

      洗耳球

      1

       

      20

      洗液瓶

      1

       

      21

      玻璃吸管

      1

       

      22

      CP114電子分析天平 110g/0.1mg    美國

      1

      7300.00

      23

      CP313電子精密天平  310g/0.001g    美國

      1

      5600.00

      24

      架盤天平

      1

      300.00

      25

      PHS-3C 酸度計 014/0.01

      1

      2000.00

      26

      數顯不銹鋼電熱恒溫干燥箱  450370400 

      1

      2880.00

       


      九、VERTEX系列液相色譜儀主要指標

      一、P5000高壓恒流輸液泵

      技術指標

      產品說明

      等度泵

      流速精度:0.1%

      流速范圍:0.00110ml/min/0.001ml增量

      zui高耐壓:6000psi010ml/min

      壓力脈沖:<1%

      特點說明

         雙柱塞串聯式往復泵,自動脈沖抑制系統

      輸液泵開機自檢,自動判斷故障

      泵頭各部件單獨設計,便于拆裝維護

      內置高低壓報警和保護功能

      多種泵頭選擇:微量泵、分析泵、半制備/制備泵

      自動檢測泵頭類型,智能修正參數設置

      程序化溶劑壓縮因子,能自動補償流量

      梯度由內部軟件實現自動控制,可編輯、存貯60個梯度方法,能運行復雜的梯度程序

         可以通過外部接點閉合控制。

      獨特優點:

         獨特的柱塞桿自動清洗裝置,使P5000系列高壓輸液泵不需要花錢購買在線清洗裝置,也無須擔心鹽類晶體的析出對柱塞桿造成損傷;

         設計的“浮動式泵柱塞桿密封圈”技術,可設定溶劑相應的壓縮因子,泵頭可以自動排空,無須手動排空即可輸液;可延長密封圈使用壽命;

         P5000型輸液泵使用的“自吸式單向閥”,是世界上的單向閥,閥球能在溶劑通過單向閥后回流之前回到閥座將之密封,保障了泵流量超常的穩定。

         的單向閥設計與先進的“浮動式泵柱塞桿密封圈”技術,使P5000輸液泵在0-10ml/min的流量范圍內都能耐壓6000Psi,且壓力波動遠小于10Psi,成為國內外壓力波動zui小的泵之一。

      擁有用戶至關重要的兩大功能

          ①自動排空  ②自動清洗

      二元梯度泵

      流速精度:0.1%

      流速范圍:0.00110ml/min(等度),

      0.00110ml/min(梯度)/0.001ml增量

      延遲體積:<150uL

      zui高耐壓:6000psi0-10ml/min

      壓力脈沖:<1%

      比例精度:±0.2%, 2ml/min

      四元梯度泵

      流速精度:0.1%

      流速范圍:0.00110ml/min0.001ml增量

      延遲體積:<400uL

      zui高耐壓:6000psi具高低壓保護功能)

      壓力脈沖:<1%

      外置4流路在線真空脫氣機

      制備泵

      流速精度:0.1%

      流速范圍:0.280ml/min(等度),

      0.2100ml/min(梯度),0.001ml增量

      延遲體積:<150uL

      壓力脈沖:<1.5%

      比例精度:±0.2%, 5ml/min

       

      自吸式單向閥-世界上zui為的單向閥

      高壓輸液泵所使用的ASI自吸式單向閥是目前世界上的單向閥,它產生的流量有非常好的可重復性與準確性,這意味著單向閥能保持非常好的重復性。下圖是Waters公司的單向閥與ASI公司的單向閥的使用比較,顯而易見,ASI的自吸式單向閥的性能效果要優于Waters的單向閥。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997



      十、VERTEX系列液相色譜儀主要指標

      二、UV5000紫外可見檢測器

      技術指標

      產品說明

      UV5000紫外可見檢測器

      光源:氘燈、鎢燈

      燈壽命:氘燈(質保壽命2000Hrs

      氘燈更換簡單,快捷,自動校準。

      波長:190700nm(步增1nm),

      可由鍵盤或RS-232設定

      波長準確度:≤±1nm

      波長精度:≤±0.1nm

      波長帶寬:<6.0nm250nm,半高處)

      線性度:優于104

      噪聲:<±7.5×10 -6 AU(動態)

      飄移:< 3.0×10 -4AU/H(動態)

      zui小檢測濃度:1.0×10 -8 AU(萘的甲醇溶液)

      樣品池:標準(5mm光程,10uL體積),

      可選微量池,半制備池,制備池。

      輸入/輸出:進樣信號控制(事件),自動調零。

      16個量程可供選擇(0.0005-10.0AU

      尺寸/重量:16cm×25cm×35cm/6.0kg

      電源:85240V4763Hz60W

      特點說明

      開機自檢,儀器內部安全報警與自動故障排查功能,維護方面快捷。

      波長自動校正,波長準確度和穩定性高;

      德國*氘燈和氘燈電源,穩定且壽命長;實時顯示樣品和參比能量顯示;

      更換氘燈時,不必調整光軸,維護簡便;可手動關/開氘燈,延長燈的使用壽命;

      RS-232數字通訊,軟件與儀器的聯控,直接鼠標點擊,就可以完成各種檢測;

      高亮度OLED顯示屏,美觀穩定;

      多量程輸出選擇滿足各濃度分析需求;

      獨特優點:

         儀器內部安全報警與自動故障排查功能;

         人性化、便攜化的軟件界面,操作便捷、快速,可根據用戶要求進行定制;

      光路系統采用精密定位結構和獨特的散熱技術,具有精度高,偏移小和穩定時間短

            獨特的池結構,的光學系統和數字過濾極大的提高了儀器的靈敏度和結果的準確性和重復性,并使儀器儀表具有優越的噪音水平和基線穩定性。

      N2000色譜數據工作站(SP1版)

      操作系統: Widnows 9x/Me/NT/2K/XP/Vista

      輸出電壓范圍:-500mv1500mv

      積分靈敏度:1微伏/

      zui小分辨率:0.1Uv

      zui小峰寬:0.1s

      輸入阻抗:>10MΩ

      動態范圍:107,線性度:±0.01%

      重復性:±0.01

      硬件采樣頻率:100/

      噪聲:±1μV24位高精度數模轉換)

      定量計算方法:歸一法,校正歸一法,內標法,

      分組法,外標法,指數法。

      USB通訊,可同時采集多個通道數據;

      配備遠程啟動開關,也可用鍵盤快捷鍵或鼠標菜單。

      可與進樣器自動觸發開關相連,自動啟動

      或關閉分析采樣數據;可與各種自動進樣器

      配套使用,進行自動數據處理。

      N2000色譜數據工作站(SP1版)是在國內使用量zui大的N2000色譜工作站的基礎,經過全面升級改版后的全新色譜數據工作站。采用生產技術和元器件精制而成,在保證操作方便性不變的情況下,極大提升了硬件的可靠性和抗干擾性,增加了產品的采樣精度和性能指標。

      雙通道獨立工作,外置式,全鋁外殼;

      解決“037258數據特征現象”;

      解決與部分惠普打印機不兼容現象;

      基線自動跟蹤,自動劃分色譜峰類型;峰起落點;

      軟件符合實驗室規范(GLP)的要求,保證GLP所要求的數據追蹤能力和數據完整性。

      數據處理日志功能,譜圖處理方法、定量結果、備注文字集中保存在一個文件中,可以徹底追溯獲得結果的過程,用戶的每步操作都記錄在日志里,遵循CFR21 Part11的要求。

         

      另有:示差折光檢測器、熒光檢測器、蒸發光散射檢測器、自動進樣器等可選

       

      上海禾工科學儀器有限公司

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