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      影響費休氏水分測定儀測量結果度的因素盤點

      發布時間:2014-12-12瀏覽:1320次
        

      費休氏水分測定儀在傳統產品上進行了大量的創新增加了儀器穩定性,降低了儀器故障,突破了國產同類產品的質量瓶頸,實現了儀器操作的簡便自動,安全為實驗室中的水份檢測提供了的解決方案。精密儀器在使用中要要注意的是排除影響測量結果的客觀因素,那么下面簡單分析總結出影響費休氏水分測定儀測定精度的幾個原因

       

      費休氏水分測定儀檢測試驗中除了測定樣品的性質測定的方法標定物質的選用取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。

      由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。卡爾費休試劑的滴定度的大小根據試液含水量的多少來決定。卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);以永停終點法又稱為死停終點法為基礎微機自動控制的軟件滴定三種法。

       

      費休氏水分滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。在滴定時攪拌要均充分且均勻。在水分測定儀進樣時要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果同時要防止進樣時樣品的損失.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。在進行卡爾費休滴定過程中有時會出現借終點現象也就是提前到達終點造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。

       

      卡爾費休法測水反應中會生成硫酸當它的濃度高于0.05%時可能發生逆反應影響測定結果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。在用卡爾費休法測定試樣含水量時要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質能被碘還原者如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。能將碘化物氧化為碘者本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物鉻酸鹽二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應使測定產生誤差。一些弱的含氧酸鹽如碳酸鹽硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。氯化鐵和試劑中包含的活性氯如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。

       

      通過對費休氏水分測定儀在試驗測定中各方面可能會導致測量結果誤差的因素的了解,能幫助我們在使用中避免很多問題,對費休氏水分測定儀也能進行充分的使用。

       

       

       

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