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      庫侖法卡爾費休水分測定儀校準條件及應用范圍

      發布時間:2015-01-12瀏覽:1830次
       
         庫侖法卡爾費休水分測定儀在生產zui后階段需要進行檢驗和校準對于對本儀器在校準方面主要有多種因素的影響例如對于計量性能、外觀、溫度、濕度、示值誤差、重復性的問題上的要求,尤其在對于測量重復性的要點上對于1000μg/g點的測量值的相對標準偏差不可以大于0.5%,儀器的本身外觀上應潔凈、面板上標示應清晰,電解池系統密封良好且信號線等插件緊密,開關、按鍵等功能正常,在對其進行校準測量前,按標物的操作說明迅速打開安瓿瓶,然后用封口膜封口。 用約0.5ml水標樣沖洗注射器,將安瓿瓶中剩余的標樣迅速吸入注射器,將注射器斜放在天平上稱量進樣針的質量W1,然后再進樣。對于校準結果,校準不合格的儀器發給校準結果通知書并再打回進行制造前的分析。
       
         其次對于庫侖法卡爾費休水分測定儀在其實際應用中我們主要還是對于一些化學物質進行水分分析例如鹽、氫氧化物和氧化物、強酸、含硼化合物、強氧化劑等等,主要在工業產品中,如上所列八類只是品種繁多的物質中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測定的。比較典型的物質有油類、醚類、脂類、酚類、鹵代烴類、醇類等。
       
      庫侖法卡爾費休水分測定儀應用范圍的副反應和干擾的物盤點:
      一、鹽、氫氧化物和氧化物。例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O 
      二、對于庫侖法卡爾費休水分測定儀MgO+HI→MgI2+H2  還有一些物質亦會發生副反應,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2.酮和醛  這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質用卡氏庫侖法一般不易測定。但卡氏容量法可以測。改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進行測定。如甲醛、三氯乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質在進入卡氏試劑中是不會反應而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達到10-4級,從生產酮類和醛類的企業來說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法。  
      三、庫侖法卡爾費休水分測定儀在強酸  強酸會和卡氏試劑中的甲醇發生反應而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O  
      四、硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發生脂化反應生成水。
      五、庫侖法卡爾費休水分測定儀在含硼化合物  硼酸和甲醇發生脂化反應生成水。 
      六、庫侖法卡爾費休水分測定儀在對金屬過氧化物  與卡氏試劑反應生成水。 
      七、消耗碘的物質  此類物質會和卡氏試劑中的碘反應,。導致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。  
      八、庫侖法卡爾費休水分測定儀對于強氧化劑  該類物質在卡氏試劑中的反應會生成碘單質,導致測試水分含量偏低。
       
       
       
       
       
       
       
       
       
       
       

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