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      液相色譜儀梯度異常原因及處理方法

      發布時間:2016-11-27瀏覽:744次
      液相色譜儀梯度色譜圖出現保留時間變化、保留時間縮短、保留時間延長、出現肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時,原因及處理方法如下:
      一、液相色譜儀梯度保留時間變化
      1、柱溫變化:配置柱恒溫,必要時需配置恒溫箱。
      2、等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱。
      3、緩沖液容量不夠:用大于25mmol/L的緩沖液。
      4、柱污染:每天沖洗柱。
      5、柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相。
      6、柱快達到壽命:用保護柱。
      二、液相色譜儀梯度保留時間縮短
      1、流速增加:檢查泵,重新設定流速。
      2、樣品超載:降低樣品量。
      3、鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5。
      4、流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
      5、溫度增加:柱恒溫。
      三、液相色譜儀梯度保留時間延長
      1、流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡。
      2、硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。
      3、鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5。
      4、流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
      5、溫度降低:柱恒溫。
      四、出現肩峰或分叉
      1、樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%。
      2、溶劑過強:用較弱的溶劑。
      3、柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件。
      4、柱內燒結不銹鋼失效:更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品。
      5、進樣器損壞:更換進樣器。
      五、液相色譜儀梯度峰拖尾
      1、柱超載:降低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。
      2、峰干擾:清潔樣品,調整流動相。
      3、硅羥基作用:鈍化樣品。
      4、死體積或柱外體積過大:連接點降至zui低,對所有連接點作適當調整,盡可能采用細內徑的連接管。
      5、柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,用保護柱。
      六、峰展寬
      1、進樣體積過大。
      2、在進樣閥中造成峰擴展:進樣前后排出氣泡以降低擴散。
      3、數據系統采樣速率太慢:設定速率應每峰大于10點。
      4、檢測器時間常數過大:設定時間常數為感興趣*峰半寬的10%。
      5、流動相粘度過高:增加柱溫,用低粘度流動相。
      6、檢測池體積過大:用小體積檢測池,卸下熱交換器。
      7、柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至zui小。
      8、保留時間過長。
      9、樣品過載。

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